蓝宝石晶体生长及退火工艺

蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其*的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等为理想的衬底材料。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。

一、蓝宝石晶体生长

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前*的70%。LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展阶段，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再以单晶之晶种(Seed Crystal，又称籽晶棒)接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，后凝固成一整个单晶晶碇，下图即为泡生法(Kyropoulos method)的原理示意图。泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法大的差异是只拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制制程，并在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到合适的长晶温度范围，让生长速度达到理想化，因而长出品质理想的蓝宝石单晶。

该方法主要特点：

1、在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减小热应力；

2、晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；

3、选用软水作为热交换器内的工作流体，相对于利用氦气作冷却剂的热交换法可以有效降低实验成本；

4、晶体生长过程中存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响。

泡生法(Kyropoulos method)之原理示意图

二、热应力对蓝宝石晶体加工的影响

蓝宝石晶体(Al2O3)是超高亮度的蓝、白光LED发光材料GaN常用的衬底材料， 而GaN磊晶的晶体质量与所使用的监宝石衬底(基板)表面加工质量密切相关，尤其是图形化衬底(PSS)与晶片的表面形貌、翘曲程度联系密切，同时，晶片的翘曲程度过大，会在平片做GaN磊晶时，平片与外延薄膜脱落，PSS难以聚焦，影响外延品质。在蓝宝石衬底的切割、双面研磨以及单面研磨、抛光过程中，尽管部分的加工应力会在下一道加工工序释放，但是这种应力释放是无序释放，同时未释放的加工应力会在晶片表面集聚，影响蓝宝石晶片的翘曲程度，严重的翘曲会在后道加工过程产生破片，影响整个加工循环的晶片质量。蓝宝石衬底在加工过程中，必须经过退火处理以降低加工应力。

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